摘要:工業(yè)氣體和高純氣體的生產(chǎn)過程中,氣體中氧含量的監(jiān)測是一個(gè)重要課題。這是由于氧氣是一種化學(xué)活性較強(qiáng)的物質(zhì),是一種氧化性強(qiáng)的氧化劑。
在某些行業(yè),人們需要它作為氧化劑時(shí),就希望其純度越高越好;反之,在另外一些行業(yè),氧在其他氣體中的存在又是一種有害物質(zhì),人們又希望氧的含量越少越好。因此,氧在各種氣體中的含量范圍都是一個(gè)倍受關(guān)注的問題。
通常氧含量的檢測方法有很多種,但是根據(jù)氣體標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的標(biāo)準(zhǔn)檢測氧含量的方法為化學(xué)法及電化學(xué)法。這是由于只有化學(xué)法及電化學(xué)法才能準(zhǔn)確測定氣體中氧含量數(shù)值。
有的單位使用氣相色譜儀作為多種氣體成分的檢測方法,同時(shí)也可將多種氣體中的氧含量檢測出來。但是,必須指出,氣相色譜儀檢測得出的氧含量數(shù)值通常為氧和氬的加和數(shù)值(氬為載氣的氣相色譜儀除外),實(shí)際上并不單單是氧的數(shù)值。這是因?yàn)槭褂脷庀嗌V分離方法在通常條件下難以分離氧和氬,所得的氧峰數(shù)據(jù)內(nèi)已包含氬的含量。而若想*分離氧和氬,在氣相色譜分離方法方面是困難的,但不是不可行的。事實(shí)上,為了數(shù)據(jù)準(zhǔn)確和操作方便,氣體標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定氣體中氧含量檢測應(yīng)以化學(xué)法及電化學(xué)法為標(biāo)準(zhǔn)。
在進(jìn)行氧含量分析尤其是微量氧分析時(shí),由于空氣中氧含量高達(dá)21%O2,故而如果處理不當(dāng)易造成對樣品的污染和干擾,出現(xiàn)分析結(jié)果數(shù)據(jù)不正確。其主要原因是儀器操作不當(dāng)造成。以下僅談幾點(diǎn)影響測定的因素。
1.泄漏。氧分析儀在初次啟用前必須嚴(yán)格檢漏。儀器只有在嚴(yán)密不漏的前提下才能獲得準(zhǔn)確的數(shù)據(jù)結(jié)果。任何連接點(diǎn),焊點(diǎn),閥門等處的不嚴(yán)密,將會導(dǎo)致空氣中的氧反滲進(jìn)入管道及儀器內(nèi)部,從而得出含氧量偏高的結(jié)果。
2.污染。在重新使用儀器時(shí),先須注意在連接取樣管路時(shí)是否漏入空氣,并且必須認(rèn)真將漏入的空氣吹除干凈,盡量不使大量氧氣通過傳感器以延長傳感器壽命。在管道系統(tǒng)凈化過程中,為縮短凈化時(shí)間,需要有一定的方法,一般使用高壓放氣及小流量吹除交替進(jìn)行可迅速凈化管道。
3.管道材質(zhì)的選擇。管道材質(zhì)及表面粗糙度也將影響樣氣中氧含量的變化。一般不宜用塑料管,橡膠管等作為連接管路。通常選用銅管或不銹鋼管,對超微量分析(指<0.1ppm)則必須用拋光過的不銹鋼管。
4.氣路系統(tǒng)的簡化及潔凈。微量分析要求必須有效排除氣路上的各種管件,閥門,表頭等中的死角對樣氣造成的污染。因此,應(yīng)盡可能簡化氣路系統(tǒng),選用死角小的連接件等。并且,避免使用水封,油封及臘封等設(shè)備,防止溶解氧逸出造成污染,更需避免在樣氣引出儀器進(jìn)口的管線上增加易造成污染的凈化設(shè)備等。只有這樣才能保證系統(tǒng)潔凈,所得數(shù)據(jù)準(zhǔn)確。
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